青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司
D180新品應(yīng)用 | 離子色譜柱后衍生方法檢測六價鉻
檢測樣品：水
檢測項目：六價鉻
方案概述：離子色譜法可以將六價鉻經(jīng)色譜柱和其他干擾物質(zhì)分離，分離后的六價鉻與顯色劑反應(yīng)，形成具有特征吸收波長的化合物，通過可見光譜測定該特征吸收波長下的吸光度。此方法具有專屬性強、抗干擾的優(yōu)勢，特別適合復(fù)雜基體的檢測。本文采用離子色譜柱后衍生的方法進行六價鉻的檢測。
小科普 · 六價鉻
鉻是一種具有多種價態(tài)的金屬，常見的有Cr（III）和Cr（VI），Cr（VI）毒性是Cr（III）的100倍以上，對人類、動物及水生生物均有非常大的毒害作用，被癌癥研究署（IARC）列為一級致癌物。我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB 5749-2006）中明確規(guī)定六價鉻的含量不得超過0.05mg/L，《地下水質(zhì)量標準》（GB 14848-2017）中I類水中六價鉻的限制為0.005mg/L。
目前六價鉻的檢測方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、離子色譜柱后衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等，其中GB 5750.6-2006《生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標》采用二苯碳酰二肼分光光度法檢測六價鉻，但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響，尤其是帶有顏色的樣品，容易出現(xiàn)假陽性或假陰性結(jié)果，重復(fù)性不佳。
離子色譜法可以將六價鉻經(jīng)色譜柱和其他干擾物質(zhì)分離，分離后的六價鉻與顯色劑反應(yīng)，形成具有特征吸收波長的化合物，通過可見光譜測定該特征吸收波長下的吸光度。此方法具有專屬性強、抗干擾的優(yōu)勢，特別適合復(fù)雜基體的檢測。本文采用離子色譜柱后衍生的方法進行六價鉻的檢測。
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色譜條件
• 設(shè)備型號：CIC-D180
• 色譜柱：SH-AC-1
• 淋洗液（1L）：250mmol硫酸銨+7mL氨水
• 流速：1.0mL/min
• 衍生液（1L）：二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸
• 衍生液動力源：氮氣
• 進樣量：500μL
• 檢測方式：光學檢測器（鎢燈540nm）
2
試劑及標準品
1. 硫酸銨，優(yōu)級純
2. 氨水，優(yōu)級純
3. 二苯卡巴肼
4. 甲醇，色譜純
5. 硫酸，優(yōu)級純
6. 重鉻酸鉀，基準試劑或優(yōu)級純
3
測試譜圖
▲ 2ppb Cr（VI）測試譜圖
▲ 線性譜圖
▲ 重復(fù)性
以上數(shù)據(jù)顯示，采用離子色譜柱后衍生方法，對水中Cr（VI）進行測定，精密度好、準確性高、靈敏度高。該方法既適用于生活飲用水、地表水等簡單基體，也適用于廢水等復(fù)雜基體，按3倍信號噪聲比計算，該方法的小檢出濃度可以達到0.3ppb，超過現(xiàn)有標準的檢測要求。
盛瀚CIC-D180智能型離子色譜儀，實現(xiàn)了手機APP遠程操控和信息資源共享，大大提高了工作效率。模塊化的設(shè)計也為不同需求的分析工作者提供了更多可能，可做雙系統(tǒng)，可搭配多種檢測器等。
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